Φασματοσκοπία Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού NMR Εργαστήριο Εκπαίδευσης φοιτητών (ΑΣΦΔ/ΓΜΠ 1,2,3) (ΧΗΜ-070)
Μάριος Κυδωνάκης
Σκοπός αυτού του μαθήματος είναι η μετάβαση των μεταπτυχιακών φοιτητών από τη θεωρία/βασικές αρχές της Φασματοσκοπίας Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού NMR στη εξοικείωση με το φασματομέτρο NMR του τμήματος Χημείας (DPX-300) και ακολούθως στην πρακτική εξάσκηση και στην ορθή χρήση τους για τη λήψη ομοπυρηνικών (1Η) και πολυπυρηνικών (13C, 19F, 31P, 29Si, κλπ) φασμάτων NMR μιας (1D) και δύο διαστάσεων (2D).
Το παρόν εργαστηριακό μάθημα θα πραγματοποιηθεί το εαρινό εξάμηνο και θα περιλαμβάνει (4 ώρες την εβδομάδα/υποχρεωτικές) πρακτικής εξάσκησης στην αίθουσα υπολογιστών και μάθημα σε εργαστηριακό επίπεδο στην Αίθουσα NMR (προετοιμασία δειγμάτων και λήψη φασμάτων 1D και 2D NMR).
Τρόπος εξέτασης
- Προφορική εξέταση στο χειρισμό και τη λήψη βασικών πειραμάτων στο φασματόμετρο NMR στο τέλος του εξαμήνου (50%)
- Προσδιορισμός σύστασης άγνωστου δείγματος (50%)
Λιγότερα
Σκοπός αυτού του μαθήματος είναι η μετάβαση των μεταπτυχιακών φοιτητών από τη θεωρία/βασικές αρχές της Φασματοσκοπίας Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού NMR στη εξοικείωση με το φασματομέτρο NMR του τμήματος Χημείας (DPX-300) και ακολούθως στην πρακτική εξάσκηση και στην ορθή χρήση τους για τη λήψη ομοπυρηνικών (1Η) και πολυπυρηνικών (13C, 19F, 31P, 29Si, κλπ) φασμάτων NMR μιας (1D) και δύο διαστάσεων (2D).
Το παρόν εργαστηριακό μάθημα θα πραγματοποιηθεί το εαρινό εξάμηνο και θα περιλαμβάνει (4 ώρες την εβδομάδα/υποχρεωτικές) πρακτικής εξάσκησης στην αίθουσα υπολογιστών και μάθημα σε εργαστηριακό επίπεδο στην Αίθουσα NMR (προετοιμασία δειγμάτων και λήψη φασμάτων 1D και 2D NMR).
Τρόπος εξέτασης
- Προφορική εξέταση στο χειρισμό και τη λήψη βασικών πειραμάτων στο φασματόμετρο NMR στο τέλος του εξαμήνου (50%)
- Προσδιορισμός σύστασης άγνωστου δείγματος (50%)
Σκοπός αυτού του μαθήματος είναι η μετάβαση των μεταπτυχιακών φοιτητών από τη θεωρία/βασικές αρχές της Φασματοσκοπίας Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού NMR στη εξοικείωση με το φασματομέτρο NMR του τμήματος Χημείας (DPX-300) και ακολούθως στην πρακτική εξάσκηση και στην ορθή χρήση τους για τη λήψη ομοπυρηνικών (1Η) και πολυπυρηνικών (13C, 19F, 31P, 29Si, κλπ) φασμάτων NMR μιας (1D) και δύο διαστάσεων (2D).
Το παρόν εργαστηριακό μάθημα θα πραγματοποιηθεί το εαρινό εξάμηνο και θα περιλαμβάνει (4 ώρες την εβδομάδα/υποχρεωτικές) πρακτικής εξάσκησης στην αίθουσα υπολογιστών και μάθημα σε εργαστηριακό επίπεδο στην Αίθουσα NMR (προετοιμασία δειγμάτων και λήψη φασμάτων 1D και 2D NMR).
Τρόπος εξέτασης
- Προφορική εξέταση στο χειρισμό και τη λήψη βασικών πειραμάτων στο φασματόμετρο NMR στο τέλος του εξαμήνου (50%)
- Προσδιορισμός σύστασης άγνωστου δείγματος (50%)
- Βασική οργανολογία των φασματομέτρων NMR (μαγνήτης, ηλεκτρονική κονσόλα, υποσυστήματα (μονάδα VT, προενισχυτές, multisampler, κλπ)
- Κανόνες ασφαλείας στην αίθουσα NMR: μαγνήτες, κρυογονικά αέρια, γυαλικά, μεταλλικά αντικείμενα, κίνδυνοι και στρατηγική αποφυγής ατυχημάτων
- Εισαγωγή στο Λογισμικό Topspin της Bruker (4.06)
- Επιλογή παραμέτρων επεξεργασίας σε φάσματα 2D
- Βελτιστοποίηση της φάσης σε φάσματα 2D
- Στρατηγική προσδιορισμού δομής οργανικών ενώσεων με τη φασματοσκοπία NMR
- Προετοιμασία δείγματος (ποσότητες δείγματος, δευτεριωμένου διαλύτη)
- Εισαγωγή δείγματος στο μαγνήτη
- Lock sample (κλείδωμα δείγματος δευτεριωμένος διαλύτης)
- Tuning and matching (atma)
- Shimming (rsh , tsh)
- Πρακτική εξάσκηση στη διαδικασία από τους φοιτητές σε γκρουπ
- Προγράμματα παλμών, επιλογή και παραμετροποίηση
- Μονοδιάστατα φάσματα 1H ( Zg, Zg30)
- Φάσματα 13C με αποσύζευξη πρωτονίων
- Πρακτική εξάσκηση στη διαδικασία από τους φοιτητές σε γκρουπ
- Κατάπνιξη διαλυτών (solvent suppression)
Πειράματα zgpr, zgcppr, zgps, WET.
- Μέτρηση NOE
- Edited φάσματα 13C NMR (dept 90, dept 135, APT)
- Πρακτική εξάσκηση στη διαδικασία από τους φοιτητές σε γκρουπ
- Προγράμματα παλμών, επιλογή και παραμετροποίηση
- gCOSY και παραλλαγές (cosy45, cosy μακράς εμβέλειας, κλπ)
- gNOESY (επιλογή χρόνου μείξης, ROESY)
- gTOCSY
- Προγράμματα παλμών, επιλογή και παραμετροποίηση
- gHSQC (Άμεση συσχέτιση σπιν 1J 1H-13C )
- gHMBC ( Συσχέτιση σπιν μακράς εμβέλειας 2-4J 1H-13C)
- Συνδυαστικά πειράματα edited hsqc
- Πρακτική εξάσκηση στη διαδικασία από τους φοιτητές σε γκρουπ
- Πρόγραμμα παλμών, επιλογή και παραμετροποίηση
- Φάσματα 31P, 19F,15N, 29Si, 77Se, 119Sn, διαμαγνητικά μέταλλα
- Διαδικασία διεξαγωγής πειραμάτων σε υψηλές θερμοκρασίες.
- Επιλογή διαλύτη, ρύθμιση VT, διαδικασία shimming
- Οι φοιτητές θα παραλάβουν ένα άγνωστο δείγμα, και θα πρέπει να ταυτοποιήσουν το περιεχόμενό του επιλέγοντας τη λήψη κατάλληλων πειράματων NMR και αφού αναλύσουν τα αντίστοιχα φάσματα
Ημερολόγιο
Ανακοινώσεις
- - Δεν υπάρχουν ανακοινώσεις -
